TÉCNICAS AVANZADAS EN QUÍMICA
Aplicadas a Nanopartículas
Máster en Química Sostenible
AFM
(Atomic Force Microscope)
Muestras sólidas
Ultramicrotomo
Se utiliza para muestras sólidas de manera especial de carácter biológico, consiste en realizar un corte en la muestra, para su posterior análisis.
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DIMENSIONES MÁXIMAS DE LA MUESTRA:
Para muestras rectangulares:
- 1cm x 1cm
Para muestras cilíndricas:
- 1cm de sección
Grosor mínimo de corte:
- 50 nm
Temperaturas de corte:
- Desde -150ºC hasta 25ºC
Imagen tomada de: https://mmegias.webs.uvigo.es/6-tecnicas/4-ultramicrotomos.php
Películas ultrafinas de compuestos orgánicos
Spin-coating
Uso: Cuando el material es un polímero y no se puede depositar mediante evaporación debido a que sufriría una descomposición.
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Características: Película delgada bastante uniforme, plana y de alta calidad.
Películas Langmuir-Blodgett
Se forma de monocapas de un material orgánico, depositado en la superficie de un líquido el cual esta soportado en un sólido.
Disolución Casting
Uso: Cuando las otras técnicas no dan una película uniforme que se pueda utilizar en microscopía.
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Método: Aplicar una solución solvente sobre la muestra, esperar que se forme la capa y dejar evaporar el solvente.
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PARA SABER COMO SE HACEN ESTAS PELÍCULAS DELGADAS CLICA EN EL SIGUIENTE ENLACE:
https://helvia.uco.es/bitstream/handle/10396/420/13219455.pdf?sequence=1&isAllowed=y
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Fibras o partículas
Se adhieren directamente en el porta objetos que se utilizará en el microscopio, para lo cual se utilizan sustancias que permitan la adhesión sin comprometer la naturaleza de la muestra.
STM
(Scanning Tunelling Microscope)
La muestra para este tipo de microscopía deber ser sólida, y deber ser conductora, en caso que no se cumpla este requerimiento, se le hace un recubrimiento de oro a la superficie, mediante electrodeposición.
El mismo microscopio tiene integrado un sistema de preparación de la muestra, donde se incluye la limpieza de la misma.
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Esta técnica es tan sensible que cualquier impureza que ingrese al microscopio causa interferencia, por lo tanto el el procedimiento de preparación de la muestra se realiza en ultra alto vacío.
PARA SABER MÁS DEL SISTEMA DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS O DE STM EN GENERAL TE RECOMIENDO ESTE ENLACE:
SEM
(Scanning Electron microscope)
Secado de la muestra
Esta es una condición requerida para todas las muestras que se analizaran mediante microscopía electrónica, en especial para muestras biológicas.
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Se puede realizar un secado por fijación química y deshidratación siempre y cuando las sustancias involucradas no alteren la naturaleza de la muestra.
PARA MAYOR DETALLE VISITA EL SIGUIENTE FORO:
http://educacionhistotecnologiafijaciondos.blogspot.com/
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Recubrimiento en alto o bajo vacío
Recubrimiento en alto o bajo vacío
Sputtering de oro
Consiste en depositar finas partículas de oro sobre un material para aumentar la conductividad del mismo.
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Este proceso se realiza por electrodeposición.
Recubrimiento por hilo de carbono
Es un procedimiento similar al sputtering de oro solo que en este caso se deposita una capa de carbono que es la que da las propiedades conductivas a la muestra.
TEM
(Transmission Electron microscope)
Muestras Biológicas
Muestras Biológicas
Muestras Biológicas
Muestras Biológicas
Pretratamiento
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Fijación química
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Lavado
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Deshidratación
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Inclusión en resina
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Polimerización
Ultracromo: obtención de cortes ultradelgados
Muestras en polvo
Disolución
Ultrasonido
Una cantidad de muestra se disuelve en:
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Dicloroetano
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Acetona
NOTA: Se utiliza agua cuando esta no comprometa la naturaleza de la muestra y no exista otra alternativa
Se usa para obtener una mayor dispersión de la muestra
Secado
Se coloca en una rejilla de carbono donde se seca la muestra y luego pasa a ser analizada.
Muestras compactas
Adelgazamiento
Se parte de una muestra que no supera los 200µm de grosor, del cual se corta un disco de 3mm.
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Este último se excava hasta obtener un grosor de 20µm.
XPS
(Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X)
Las muestras son pulverizadas generalmente en un mortero, y luego compactadas en un porta muestras.
Se pueden analizar diversos tipos de muestras:
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Polvos
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Telas
-
Láminas
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Discos
ADVERTENCIA: Si la muestra es magnética se debe avisar al técnico.
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(Espectroscopia absorción UV-Vis)
Se requieren unos pocos mL de la muestra, pero se recomienda tener una cantidad suficiente para realizar lavados de la cubeta previos a la lectura para obtener mejores resultados.
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Las celdas suelen ser de vidrio pero en el caso de lecturas en el UV deben ser de cuarzo, las celdas suelen ser rectangulares y las estándar de 1 cm x 1 cm, y poseen dos de sus caras esmeriladas, para que puedan ser manipuladas sin alterar la lectura.
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Si el volumen de muestra es muy pequeño, se pueden usar cubetas especiales.
NOTA: Las muestras deben ser líquidas